saturation, et quatre minutes dans le bec du ballon Schlæsing. Or il ne faut pas une minute pour saturer l'acide, précipiter le mercure et le zinc par le sulfure de sodium et ajuster le ballon sur le réfrigérant.

Des essais comparatifs entre la saturation complète en une seule fois et, d'autre part, la saturation incomplète, le refroidissement des liqueurs, puis fin de saturation au moment de fixer le ballon, ont donné des résultats identiques.

Paris, 1 mai 1892.

DOSAGE DE L'AZOTE DANS LE COTON-POUDRE

PAR LA MÉTHODE DE KJELDAHL

(MODE OPÉRATOIRE);

PAR

M. L. CHENEL,

Chef d'épreuves au Laboratoire central des poudres et salpêtres.

On dissout, d'une part, 1605" d'acide phénique 39°-40° dans 2lit d'acide sulfurique froid et maintenu froid: d'autre part, 548 d'anhydride phosphorique dans 2lit d'acide sulfurique et l'on mélange les deux dissolutions.

or, 7 de coton-poudre sont traités dans un ballon de 200° par 30°c du mélange phospho-phéno-sulfurique indiqué; on agite doucement et à intervalles assez rapprochés jusqu'à dissolution complète, c'est-à-dire pendant dix minutes environ.

La liqueur étant limpide on ajoute peu à peu, en évitant toute élévation de température, de 38′ à 48o de poudre de zinc ordinaire tamisée à la gaze de soie n° 12.

On laisse reposer dans un bain froid pendant deux heures environ. On ajoute 0,7 de mercure en se servant d'un tube capillaire sur lequel on aura marqué, par un trait à la lime, la longueur qui donne ce poids.

On chauffe sur un bec Bunsen, d'abord lentement et en tournant le ballon de temps en temps; on augmente bientôt le feu de façon à établir une douce ébullition. Au début du chauffage le magma se liquéfie et noircit en dégageant beaucoup d'acide sulfureux; à son tour la liqueur passe au rouge brun puis s'éclaircit rapidement. La combustion est complète lorsque le liquide qui surnage est décoloré ou n'a plus qu'une teinte crême très faible. Elle exige une heure et demie environ.

On laisse refroidir puis on verse de l'eau sur le résidu pour le désagréger et le dissoudre.

La dissolution laiteuse est versée dans le ballon de 1,5 de l'appareil Schlæsing pour le dosage de l'ammoniaque, dans lequel on a mis quelques grains de ponce pour régulariser l'ébullition. On y ajoute une dissolution

de soude caustique jusqu'à forte réaction alcaline, puis une dissolution froide de sulfure de sodium pur jusqu'à ce qu'une goutte fasse une tache noire sur du papier préalablement trempé dans une solution d'un sel de plomb et séché. On remplit le ballon aux trois quarts avec de l'eau et l'on distille. La distillation est menée lentement, de façon à recueillir une goutte toutes les cinq ou six secondes on doit la continuer jusqu'à ce qu'une goutte ne donne rien sur du papier de tournesol sensible. Elle demande une heure et demie environ.

Le produit de la distillation est recueilli dans 10cc d'une liqueur titrée très exactement et contenant environ 45 d'acide sulfurique monohydraté par litre.

La liqueur alcaline titrée correspondante doit contenir, par litre, à peu près 15 de potasse caustique (KO) parfaitement débarrassée de carbonate. Pour préparer lit de cette liqueur on fait dissoudre dans une capsule en fer ou en fonte 50 de carbonate de potasse pur dans 600 d'eau. On porte à l'ébullition et l'on ajoute peu à peu 25oo de chaux de marbre à l'état de lait dans 2005 d'eau. On maintient l'ébullition pendant une heure en remplaçant l'eau évaporée. On éteint le feu, on couvre la capsule, on laisse déposer et l'on décante la lessive encore très chaude dans un flacon de 400 qui devra être complètement plein. On bouche, on laisse refroidir et déposer complètement le fin précipité qui a été entraîné.

On titre cette lessive qui est environ trois fois trop forte et l'on en prend le volume nécessaire pour faire la liqueur convenable. Pour compléter le volume on se sert d'eau bouillie. Elle est conservée dans un flacon fermé par un bouchon muni de deux tubes de verre réunis extérieurement par un caoutchouc; ils servent au remplissage de la burette graduée.

Avant le titrage on fait bouillir la liqueur acide pendant deux minutes pour chasser les gaz carbonique et sulfhydrique, et comme teinture de virage on fait usage de tournesol d'orcine.

On fait la lecture du volume de liqueur alcaline après le premier changement de teinte du tournesol, mais si la liqueur est convenable le virage au violet bleu pur doit être obtenu par deux gouttes, trois au plus ajoutées après le premier changement.

Il est utile d'essayer à blanc le mélange phospho-phéno-sulfurique avant de l'employer. Il apporte presque toujours une trace d'azote; on détermine ainsi une correction qui subsiste tant que l'on fait usage du mélange essayé.

Enfin l'on doit observer avec soin toutes les précautions connues et inhérentes à l'emploi des liqueurs titrées.

Exemple.

Les liqueurs titrées employées au Laboratoire central sont : 1o Liqueur acide: 44,1 de SO3 HO par litre ou 0,126 d'azote pour 10o.

2o Liqueur alcaline dont il faut 28°c pour saturer 10cc de liqueur acide. La correction à faire pour l'azote des réactifs est de os", 0005.

Or pour of, 7 de coton on a employé 7,3 de potasse. L'ammoniaque engendrée par l'azote du coton a saturé

NOTE

SUR LE

MESURAGE DE LA VISCOSITÉ DES COLLODIONS;

PAR

M. L. CHENEL,

Chef d'épreuves au Laboratoire central des poudres et salpêtres.

Pour comparer à un type, pris comme mesure, la viscosité des collodions donnés par les différentes espèces de fulmi-coton, on fait usage du dispositif indiqué par le croquis ci-après.

Fig. 1.

P est une pipette à pointe capillaire de Duclaux. Elle contient, à 15o, 5cc d'eau distillée et donne, par écoulement libre, 100 gouttes exactement. Mais il y a lieu d'observer que deux pipettes remplissant ces conditions, ne donnent pas, avec un collodion, des résultats identiques.